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2022年3月1日,為防治生態(tài)環(huán)境污染,改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量,規(guī)范水中硫化物的測定方法,新修訂的《水質(zhì) 硫化物的測定 亞甲基藍(lán)分光光度法》(HJ 1226—2021)正式實(shí)施。與GB/T 16489—1996相比,主要差異如下:——修訂了適用范圍;——修訂了方法檢出限;——刪除沉淀分離法;——增加了“酸化-蒸餾-吸收”前處理方法;——增加了“質(zhì)量保證和質(zhì)量控制”;——增加了“廢物處置”。該標(biāo)準(zhǔn)的方法原理為樣品中的硫化物經(jīng)酸化、加熱氮吹或蒸餾后,產(chǎn)生的硫化氫用氫氧化鈉溶液吸收,生成的硫離子在硫酸鐵銨酸性溶液中與 N,N-二甲基對苯二胺反應(yīng),生成亞甲基藍(lán),于665nm 波長處測定其吸光度,硫化物含量與吸光度值成正比。上海元析緊跟標(biāo)準(zhǔn)更新,采用UV-8000雙光束紫外可見分光光度計(jì)進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn),并對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了相關(guān)分析。

1. 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與材料

1.1.1 鹽酸溶液(1+9)

1.1.2 乙酸

1.1.3 乙酸鋅溶液(220 g/L):稱取22 g乙酸鋅,溶于純水并稀釋至100 mL。

1.1.4 N,N-二乙基對苯二胺溶液:稱取0.75 g N,N-二乙基對苯二胺硫酸鹽,溶于50 mL純水中,加硫酸溶液(1+1)至100 mL混勻,保存于棕色瓶中。

1.1.5 氯化鐵溶液(1000 g/L):稱取100g氯化鐵,溶于純水,并稀釋至100mL。

1.1.6碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01250 mol/L):稱取4 g碘化鉀,置于玻璃乳缽內(nèi),加少許純水溶解。加入1.3 g碘片,研磨使碘完全溶解,移入棕色瓶內(nèi),用純水稀釋至100 mL,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定后保存在暗處,臨用時(shí)將此碘液稀釋為0.01250 mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。

滴定方法:量取20 mL碘液,加50 mL水,30 mL 0.1mol/L鹽酸,用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色,加30 mL 0.5%淀粉溶液,至無色。

其中,C₁----硫代硫酸鈉濃度,mol/L

V₁----硫代硫酸鈉溶液,mL

V----碘液體積,mL

1.1.7硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1 mol/L):稱取6.5 g硫代硫酸鈉,溶于新煮沸放冷的純水中,并稀釋至250 mL。加入0.1 g氫氧化鈉,儲(chǔ)于棕色瓶內(nèi),搖勻,放置1個(gè)月,過濾。

滴定方法:準(zhǔn)確稱取三份約0.11~0.13 g在105℃干燥至恒重的碘酸鉀,分別放入250 mL的碘量瓶中,各加100 mL純水,待碘酸鉀溶解后,各加3 g碘化鉀及10 mL乙酸,在暗處靜置10 min,用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定,溶液呈淡黃色時(shí),加入1 mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色褪去為止。

C=m/(V×0.03567)

其中,C——硫代硫酸鈉溶液的濃度,mol/L

m——碘酸鉀的質(zhì)量,g

V——硫代硫酸鈉溶液的用量,mL

1.1.8 淀粉溶液(5 g/L):稱取0.5 g可溶性淀粉,用少量純水調(diào)成糊狀,用剛煮沸的純水稀釋至100 mL,冷卻后加0.1 g水楊酸。

1.1.9 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01250 mol/L):準(zhǔn)確吸取經(jīng)過標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,在容量瓶內(nèi),用新煮沸放冷的純水稀釋為0.01250 mol/L。

1.1.10 硫化物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:取硫化鈉晶體,用少量純水清洗表面,并用濾紙吸干。稱取0.2~0.3 g,用煮沸放冷的純水溶解并定容到250 mL(臨用前制備并標(biāo)定)。

滴定方法:取5 mL乙酸鋅溶液置于250 mL碘量瓶中,加入20 mL硫化物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液及25 mL 0.01250 mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液,同時(shí)用純水作空白試驗(yàn)。各加5 mL鹽酸溶液,搖勻,于暗處放置15 min,加50 mL純水,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至溶液呈淡黃色時(shí),加1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止。

ρ(S^2-)=(V₀-V₁)×c×16/20

其中,V₀——空白所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL

V₁——硫化鈉溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL

C——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L

1.1.11 硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,ρ(S^2-)=10 mg/ml :取一定體積新標(biāo)定的硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,加1 mL乙酸鋅溶液,用新煮沸放冷的純水定容至50 mL。

2.1. 儀器與設(shè)備

元析UV-8000紫外可見分光光度計(jì)(具10 mm光程和30 mm光程比色皿)

250 mL碘量瓶

50 mL具塞比色管

3.1 分析步驟

3.1.1 取8支具塞比色管加入約40mL純水,再分別加入0.00,0.10,0.20,0.30,0.40,0.60,0.80和1.00mL的硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,加純水至刻度,混勻;

3.1.2 臨用時(shí)取氯化鐵溶液和N,N-二乙基對苯二胺溶液按1+20混勻,做顯色劑;

3.1.3 向比色管中各加1mL的顯色劑,立即搖勻,放置20min;

3.1.4在665 nm波長下,以水作參比,測定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4.1 結(jié)果與討論

表1水質(zhì)硫化物的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線測試數(shù)據(jù)

圖1水質(zhì)硫化物的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

配置樣品濃度為0.1 mg/ml,測得樣品A=0.283 Abs,減去空白,帶入公式計(jì)算為0.0992 mg/ml。誤差率=(0.1-0.0992)/ 0.1*100%= 0.8%。

在本次實(shí)驗(yàn)中,UV-8000紫外可見分光光度計(jì)測試水中硫化物所得結(jié)果誤差率小于1%,結(jié)果可靠。